90%的粗鈀、含鈀的氯配酸溶液或溶劑萃取分離獲得的氨反萃液。其中粗鈀需要先用王水溶解、濃縮破壞硝酸后用鹽酸溶解為鈀的氯配酸溶液。精煉方法主要有氯鈀酸沉淀法及氨配合聯(lián)合法。" />

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        鈀精煉方法詳情

        一、鈀精煉工藝簡介:精煉過程多直接銜接分離過程,精煉的原料是含Pd>90%的粗鈀、含鈀的氯配酸溶液或溶劑萃取分離獲得的氨反萃液。其中粗鈀需要先用王水溶解、濃縮破壞硝酸后用鹽酸溶解為鈀的氯配酸溶液。精煉方法主要有氯鈀酸沉淀法及氨配合聯(lián)合法。

        二、氯鈀酸氨沉淀法:含Pd(Ⅱ)40-50g/L的氯鈀酸溶液,通入氯氣或加入雙氧水氧化,再加入比理論量過量10-15%的氯化銨,沉淀出深紅色的晶狀體氯鈀酸銨鹽(NH4)2PdCl6:

        H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2=(NH4)2PdCl6+2HCl;

        溶液中的賤金屬雜質(zhì)不生成銨鹽沉淀,過濾后的沉淀用10%的NH4Cl溶液洗滌,首次沉淀的鈀銨鹽純度不夠,加入純水中漿化、煮沸,直至沉淀消失,即氯鈀氨還原為可溶性的黑紅色氯亞鈀酸銨溶液:(NH4)2PdCl6+H2O=(NH4)2PdCl4+HCl+HClO;(NH4)2PdCl4溶液冷卻后,重新氧化沉淀鈀銨鹽-過濾分離賤金屬雜質(zhì)-鈀銨鹽漿煮沸還原,反復(fù)2-3次即可有效分防賤金屬雜質(zhì)。

        三、 氨配合法:深紅色含Pd(Ⅱ)的氯亞鈀酸溶液加溫至80℃,加入氨水配合,控制pH8-9,生成可溶性的二氯四氨亞鹽:H2PdCl4+4NH3.H2O=[Pd(NH34]Cl2+4H2O+2HCl。若氨水用量不夠則同時還會生成氯亞鈀酸銨(NH4)2PdCl;過濾分離可溶性雜質(zhì),沉淀用純水漿化至約含Pd80g/L,重新加入NH3.H2O配合→HCl酸化,反復(fù)2-3次即可有效地分離其他貴金屬雜質(zhì)。鈀溶液中的賤金屬如Cu2+、Ni2+在氨配合時并不水解,也能生成與鈀類似的可溶性配合物[Me2+(NH3)]Cl2。因此該方法對貴賤金屬的分離效果差。

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