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        Pd/C 催化劑中回收工藝步驟

        1、焚燒脫碳:焚燒脫碳時防止物理飛揚損失是保證回收率的關鍵。在焚爐中,適當鼓風可加快焚燃速度,但會增加物理拐失加60 ~40m3/(h.m2)空氣流量焚燒,鈀的物理損失可達4%。若用工業純氧焚燒,會造成燒渣與焚爐體黏結,鈀回收率更低。焚燃爐結構及操作力式操作方式對減少飛揚損失影響很大。減少物理損失的措施很多。如:①出氣口連接噴水霧回收裝置1;②將廢催劑與紙漿和有機黏合劑混合制粒焚燒,與焚燒粉狀相比因增加了孔隙率,時間從16h縮短為6h,飛揚損失從2%降低為0.5% 。用制粒法處理多元(Au、Pd、P )/C廢料,制成50~80 mm小球,風干后入爐焙燒,灰渣疏松多孔,金屬易溶;③伴入 CaCO3漿化后焚燒。

        2、還原:焚燒溫度不高和過程的前期存在大量碳,焚燒氣氛多為還原性,燒灰中的鈀保持易溶金屬狀態。但多數情況下希望提高溫度加快焚燒速度,焚燒后期不可避免地發生Pd氧化為化學惰性的、甚至王水都不溶的PdO。因此必須首先改善燒灰中鈀的溶解活性:①最簡單的方法是用甲醛或甲酸溶液浸泡還原(PdO + HCOOH —Pd + H 0 + CO2),使PdO還原為Pd;②氮氣保護下降溫。如針對含Pd 0.4%的分子篩廢催化劑,600℃焚燒2h,升溫至1000℃恒溫1h, N2保護下降至室溫,皆可使燒灰中的鈀保持為易溶金屬狀態。

        3、溶解:燒灰可用王水、HCl + H2O2、HCI + NaClO3溶解。王水溶解時氮氧化物嚴重污染環境,現多用HC+H2O2加熱攪拌溶解。如焙燒溫度≤590℃時,直接用HCI +H2O2浸出燒渣,Pd浸出率95% ~98%。

        4、Pd溶液凈化:Pd溶液中常含AI、Si、 Cu、Fe、Ca、Mg、Pb 等微量雜質元素,多用陽離子樹脂交換分離雜質,或選擇性萃取Pd。

        5精煉:純Pd溶液可直接濃縮結晶出蠶化鈀。也可氨水配合后用水合肼還原出海綿鈀,或在電解槽中電積出金屬鈀。前兩個方法簡單、快速,生產中多用。

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